笔者实验室的仪器清洗采用“泡碱缸-刷子水洗-泡酸缸-水洗-烘箱烘干”流程。
碱缸和酸缸的配置可参阅推文“碱缸和酸缸的配置”
新配置的碱缸为无沉淀物无色透明溶液,如图1所示。
▲图1 新配碱缸
使用一段时间后的碱缸通常呈黄色,且底部有固体沉淀,碱液上方内壁有固体附着物,浸泡有仪器的碱缸如图2所示。
▲图2 使用一段视频且浸泡有仪器的碱缸
仪器在碱缸中浸泡的相关注意事项
预处理:仪器放入碱缸之前,应将仪器上明显较多的固体附着物清除,如使用废溶剂冲洗,刮勺或刷子清除,有条件的可以用“废溶剂+超声”方式等,尤其是应将磁子和器壁分离,否则黏附在器壁上的磁子和器壁之间的接触面被固体附着物填充,导致浸泡的碱液难以进入而无法清除。如图3–5所示。如果仪器上有真空硅脂或凡士林等,最好是用纸巾将其擦除后再泡入碱缸,碱液虽然能够溶解真空硅脂,但其溶解能力也是有限的,随着碱缸长时间的使用,其清洁真空硅脂的能力会逐渐降低,最后捞出的仪器都是油乎乎的。有鉴于此,对于磁子、瓶盖、四氟旋塞等配件,晾晒前都会用洗衣粉或洗洁精等搓洗一遍以去除附着其上的油污。
浸泡:浸泡仪器时,应使仪器内部充满碱液,有时内器壁的附着物和碱液反应会产生气泡,则需要过段时间将容器内气泡排除。
▲图3 黏附于磁子和器壁之间的固体附着物1
▲图4 黏附于磁子和器壁之间的固体附着物2
▲图5 黏附于磁子和器壁之间的固体附着物3
笔者实验室通常使用脸盆来盛放从碱缸中捞出待洗的仪器,并将其放在水槽的一侧,如图6所示。清洗时,从盆中逐个拿取仪器,在右侧盆外槽内清洗仪器,因为有时玻璃仪器外壁上会有难以去除的化合物残留或标签残留物,通常用钢丝球清洗,不过钢丝球用久后容易掉落残渣,因此在水槽中使用钢丝球时,不会在盆的正上方使用钢丝球,而是将待洗仪器拿到盆外清洗,以免钢丝球残渣掉入盆中被磁子吸附(图7)。另外放入酸缸的仪器,应先冲洗干净,确保仪器和橡胶手套上没有固体残留物(化合物、标签纸、钢丝球残渣等),以免污染酸缸从而降低其清洁能力和使用寿命。
▲图6 水槽中盛放在脸盆中待洗的仪器
▲图7 吸附钢丝球残渣的磁子
如果磁子表面漆黑,可用洗衣粉进行搓洗(参见推文“一种清洗磁子的方法”),破坏表面的漆黑层后,将其浸泡在铬酸洗液(准备一个小烧杯用来浸泡磁子,该铬酸洗液可反复使用,如图6所示)中,通常浸泡半天或过夜,基本上能够清洗干净。
如果容器内有固体附着物无法清洗掉,可向其中加入适量铬酸洗液(铬酸洗液配置参见推文“铬酸洗液的配制”)浸泡半天或过夜,如图8所示。
▲图8 铬酸浸泡仪器
对于过滤用的长针头,先用水将其内部碱液冲洗干净,随后用铬酸洗液冲洗其内部,如果冲洗的铬酸洗液变黑,则用水将其冲洗后,再用铬酸洗液冲洗,直至冲洗的铬酸洗液为正常的红色为止,然后用水将铬酸洗液冲洗掉,再用洗洁精将长针头外部清洗一遍,然后再把内部用水冲洗干净,随后将水甩干后放入烘箱烘干。如图9–13所示。(长针头已用铬酸洗液清洗,因此不泡酸缸。)
▲图9 用水冲洗长针头内部
▲图10 用铬酸冲洗长针头内部
▲图11 长针头内部的铬酸洗液
▲图12 长针头内部变黑的铬酸洗液
▲图13 用洗洁精清洗长针头外部
如果针头被堵上,则用一根比该针头内径更小的废针头充当通针对其进行疏通,如图14所示。
▲图14 疏通针头
用水清洗好的仪器,再放入酸缸浸泡数分钟,如图15所示。
▲图15 浸泡在酸缸中的仪器
最后,将酸缸中的仪器捞出,用水将酸液冲洗干净后,玻璃仪器放入烘箱中烘干,而磁子、瓶盖、四氟旋塞等则用洗衣粉或洗洁精清洗一遍后,放在烘箱上面晾干。
因为水烘干后会残留有水垢,因此放在烘箱中的仪器笔者一般使其口朝下,底朝上,这样烘干后残留的水垢就不会在容器内部从而影响反应。如图16–18所示。玻璃滴管大头朝下,以免烘干后在取样一侧留下水垢。抽气头及其玻璃旋塞,使其磨口朝上,以免烘干后在磨口上留下水垢。对于有内垫的瓶盖,将其内垫抠出后,把瓶盖内水甩干后口朝上晾干,如果口朝下的话,水蒸发后会在瓶盖内凝结,导致无法晾干或晾干周期过长。
▲图16 烘箱中口朝下烘干的仪器
▲图17 待清洗非玻璃仪器
▲图18 烘箱上晾干的非玻璃仪器
对于核磁管,首先移除样品后,用废溶剂冲洗,然后用水冲洗,最后再加入铬酸洗液浸泡,如图19所示。注意,加入铬酸之前,确保核磁管内无明显有机物残留,否则残留的有机物被铬酸浸泡反应后会生成黑色固体附着在核磁管内壁,很难洗掉。
▲图19 浸泡铬酸洗液的核磁管
核磁管浸泡铬酸洗液数个小时后,用接在水龙头上的长针头将铬酸洗液冲洗干净,如图20所示。需要注意的是,用长针头冲洗核磁管时,要拿紧核磁管,否则核磁管被水流冲飞后容易摔碎。
▲图20 长针头冲洗核磁管
铬酸冲掉后,用洗洁精将核磁管外壁清洗一遍,然后用水洗掉洗洁精,最后用工业酒精或无水乙醇将核磁管内外冲洗一遍,将其口朝下放在烘箱侧上方晾干,如图21所示。核磁帽无需泡碱缸,直接从核磁管上取下后用工业酒精或无水乙醇冲洗一下后放在烘箱上方晾干。
▲图21 晾晒的核磁管与核磁帽
涂抹硅脂的抽气头,要把玻璃旋塞拔出后,用纸巾把硅脂擦干净后再泡碱缸,否则是无法泡掉磨口处的硅脂的,如图22所示。
▲图22 未拔出玻璃旋塞泡碱缸的抽气头
如图23所示,是一些常见浸泡不完全的情况,仪器中被气泡占据的容器内壁部分没有被碱液浸泡,这样即使在碱缸中浸泡很久也没有作用,或者仪器有大部分在碱液液面之外,如悬浮的烧杯,在碱液液面之外的部分也不会有被碱液清洁的效果。
▲图23 一些浸泡不完全的案例
如果容器使用了一些活泼试剂,例如氢化铝锂、金属钠、金属钾等,则在浸泡碱缸之前,需将这些残留的活泼试剂清洗掉之后,并且在泡碱缸之前确保过一遍水,与水没有反应才能泡进碱缸,否则容易引发碱缸着火。
另外,玻璃仪器放入碱缸不宜采用丢进碱缸的方式,否则容易打碎玻璃仪器从而在碱缸中残留玻璃渣,这样捞取仪器的时候可能会划伤手部。
以上仅为编者的一点经验之谈,有用的可供参考,无用的请忽视,有错误的敬请批评指正。
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