关于TLC的一些知识

chem有机方法2023-07-221.7W+

药化实验室监测反应最常用的手段就是TLC板监测，它能更快更直观的监测出原料有没有反应，反应体系杂不杂及柱层析时产物所在试管位置。TLC板监测只能观察到原料是否反应，不能确定新生成化合物的分子量及是否为目标产物，除非有对照点。

在合成实验室，一定要熟练掌握有关TLC板的一些知识，它是有机入门的基本功之一，一定要认真对待。现在很多公司都有lcms机器，大多数人都不喜欢点板监测反应，一般都是送个lcms，然后坐等结果，自己也不点板监测反应；如果机器上样少，等的时间不会太久。如果样多，可能需要等几个小时，这就很尴尬了；做两三个lcms就下班了，这一天轻松是轻松，但是怎么和领导汇报工作呢？因此要灵活应用TLC板的相关知识，不能完全依赖lcms。

举一些经常会发生的例子

做新反应时，按照文献上报道的反应时间去监测反应，可能原料早已反应完全，也可能原料只反应了一小部分。如果我们用lcms监测反应，从送样到出结果可能要一段时间甚至几个小时，反应是让它继续搅着？还是先停掉？产物在反应体系内搅的时间久了，有没有可能会变坏？如果我们用TLC监测，分分钟内就可以直观的看出原料是否反应完全；如果反应完了，先将反应停掉，送一个lcms确定分子量即可。如果原料没有转化完全，可以适当地延长反应时间，观察原料是否继续转化；如果原料继续转化，可以延长反应时间，实时监测。如果不转化，考虑是否需要补加其它试剂等，做好实时监测。做反应的目的是想办法将它做好，而不是投完反应就不管不顾了。

柱层析时我们需要用TLC板来确定哪几个试管里的产物是纯的，如果每一管都送lcms，估计实验室其他人会疯掉。现在大家一般都是用过柱机过柱子，然后按照机器上的峰型来收集对应的试管，几乎很少再对每一个试管进行点板检测。很多时候过柱机的分离效果并不太好，建议TLC检测每一根含有产物的试管，把那些含有纯产物的试管收集起来，比较杂的试管另外处理。如果不进行TLC检测，浓缩后发现产物不纯，这时还要再纯化一次，劳人伤神。

柱层析淋洗液比例的确定。柱层析和TLC板都是正向体系，一般是用TLC板来确定柱层析淋洗液比例。对于那些比较容易分离的产物，淋洗液比例比较容易确定；但是对于那些难分离的产物，我们就需要用TLC板来摸索溶剂种类及比例，甚至有时一块板要反复地进行层析。TLC板为柱层析淋洗液的选择提供支持。

检测打浆出来的产物、制备出来的产物及过反相出来产物的纯度，有时也可以对买来的原料进行检测。一般情况下，如果化合物在TLC板上是一个点且在反相上也是一根峰，那么这个化合物的纯度应该很高，完全可以满足核磁的要求。如果不行，那就没必要去打核磁了。

有关TLC板的一些基本内容

TLC板的种类

目前实验室用的TLC板一般都是买来的，应该不会有小伙伴自己手动铺TLC板了。在售的TLC板有一下三种类型，如下图

关于TLC的一些知识第1张

第一类是直接切好的小板，拆开后可以直接使用；但是这种板的口碑不怎么好，很多人都说容易掉硅胶。这种版我也用过几次，不同厂家的TLC板确实差别很大；可以先少买一点，好用了再多买一些。第二类是机器划好的板，需要自己动手掰成一个一个的小板，目前这种板在药化实验室用的还是比较多的，口碑也很好。第三类需要自己用玻璃刀划开，很考验技术，划这种小板唯一的感觉就是掰的手疼；以前用的都是这种板，现在逐渐被淘汰了。

如果TLC板比较紧缺，我们可以把用过的TLC板重复利用。操作方法:将用过的TLC板放在大极性的展开剂里一段时间，将板拿出，晾干即可重复使用。大极性展开剂一般选DCM:MeOH=10:1，只能回收用紫外灯显色的板，用显色剂显色的板无法重复利用。

如何点板

点板要好好学，虽然看着十分的简单。简单介绍一下点板

关于TLC的一些知识第2张

点板时一定要规范一些，让其他人也能一目了然地看出大体意思。建议每次监测反应时都要点混合点(M)，如果产物和原料极性很近，没有混合点做对比时，很难判断原料是否反应了。有混合点的存在也能排除其它一些外在因素对点板情况的影响，如TLC板受潮、反应液里有大极性的溶剂及TLC板本身存在缺陷造成溶剂展开不均匀等。

如果反应液用的溶剂为DMF/DMSO之类，我们可以将点好的TLC板先放在小极性的溶剂里展开一次，然后拿出来用吹风机吹干，再用合适的极性展开即可避免这类溶剂的影响；或者取一些反应液加到子弹头里，加水和EA萃取后，再点板。以上两种方法都很实用。

TLC监测的一些经验

实验室最常用的显色方法是紫外灯显色法。

原料和产物都有荧光，但是原料在365波长下几乎不显色，产物有很浓的蓝光。这时无论在监测反应，还是柱层析时，我们都可以借助产物在365波长下的这一特性，对其进行后处理。特别是原料和产物在TLC板上极性很近时，利用这个特异性能够很好的帮助我们判断原料是否消耗完。

有些硝基化合物在TLC板上有很明显的黄色，我们可以根据这个特性来分离及判断硝基化合物。

有些反应会用到一些无荧光的原料，反应结束后，经过洗萃处理，我们需要对有机相点个板，在紫外灯下标记出嫌疑产物的位置，然后再用其它显色剂对TLC板进行显色；如果无荧光的原料和产物离地很远或体系内已经没有该原料时，我们可以大胆地进行柱层析分析。如果无荧光的原料和产物离的很近，这时柱层析时要两种显色方法相结合，尽量将该原料除去。

化合物在TLC板上飘的很严重，怀疑是不是TLC板潮解了，可以用吹风机加热干燥一下，待晾凉后再点板、展开一次。一般来说，TLC板是需要放在干燥器里的。

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