投反应如何加料？

投反应如何加料？对于刚刚接触实验的小伙伴可能有点无所适从。如果有参考文献，直接按文献逐步加入就可以了。如果没有参考文献的反应，一定要先理解反应的机理，再进行加料。以最简单的HATU作为缩合剂的酸胺缩合制备酰胺为例：

羧酸需要先和碱反应得到羧酸盐，再和HATU反应生成活性酯，最后再和胺反应得到酰胺。因此加料顺序是：先加入碱和HATU，搅拌一段时间生成活性酯，最后再加入胺进行反应。

再举一个例子，还原胺化反应，非常常见的一类反应，根据机理： 首先胺对羰基化合物进行亲核加成，脱水生成的亚胺离子，然后亚胺还原得到胺。

因此加料时，先将醛酮和胺加入到反应溶剂中搅拌，可以加入醋酸催化和脱水剂，促进亚胺形成，最后再加入还原剂还原。所以投反应时，不是所有原料都加到一起搅拌就完了，投反应前一定要先了解机理，再了解机理的基础上再进行投料。

下面介绍一下如何投料，理解了机理，确定的投料顺序，如何投料也要注意，否则也会出现意外。比如 Appel反应 ， 三苯基膦，四卤化碳 (CCl4, CBr4) 与醇在温和的条件下转化为相应结构的卤代烷烃的反应。根据机理是三苯基膦和四溴化碳先反应，如果你称量完，直接先将两个固体直接加到反应瓶里，你就会发现平时两种都相对稳定的固体会发生剧烈反应。因此投料也要注意化合物的性质。下面分别介绍各种状态的底物如何投反应：

一、固体原料投料：

1、直接加入固体：固体原料一般情况下，都是加到反应溶剂中，可以避免原料加到一起时发生剧烈反应。可以一次性加入也可以分批加入。主要视反应的剧烈程度来确定，如果反应相对剧烈，肯定要分批加入；如果反应需要加热反应长时间的反应，一次性加入到反应中就可以了。另外，对于一些对空气或水敏感的试剂，如, 各种过渡金属催化剂，LAH, NaH等高活性试剂，可以先加入到反应瓶中，惰性气体置换后，再加入反应溶剂，这样可以减少敏感试剂和空气的接触时间。

2、固体溶解后加入：将固体溶于少量的反应溶剂后，通过注射器或滴液漏斗加入，小规模反应直接用注射器比较方便，量比较大的反应，适合用滴液漏斗。此方法只适合溶解度较高的固体。另外，对于一些少量毫克级无法刮出称量的固体，可以直接溶解后通过注射器加料。

二、液体原料投料：

1、如果液体底物作为溶剂（如酯化反应中，以醇作为溶剂），可以直接加入到反应瓶中。

2、对于一些剧烈放热的反应，或者需要缓慢滴加的反应。用反应溶剂稀释液体底物后，通过注射器滴加或滴液漏斗滴加。

3、对于一些需要数小时才能反应完全的反应，反应缓慢，可以直接用注射器吸取液体底物加入到反应体系中。

三、气体底物投料：相关文章【 实验室中CO2参与的反应如何操作？ 】

实验室中常用的气体有，氢气，一氧化碳，二氧化碳，HCl(g), 氨气等。氢气，常压的氢化反应，直接用气球通过三通连接反应瓶，通过抽真空氢气置换，重复几次后，连接气球反应即可。需要加压的氢化反应，需要在专门的高压反应釜中进行，氢气置换后，连接氢气钢瓶进行反应。一氧化碳的操作和氢气操作类似。二氧化碳参考往期文章 【实验室中CO2参与的反应如何操作？ 】。 HCl(g)和氨气，可以将反应液低温冷却，通入气体鼓泡，让气体在反应溶剂中饱和，让后气球密封反应体系，保持一个大气压的压力。

四、 “缓慢滴加” 如何操作：固体溶液和液体的加料经常需要滴加操作。

1、手动滴加：通过注射器吸取液体或溶剂，手动控制缓慢滴加，此操作极大考验耐心。如果不想逐滴滴加，可以快速滴加后，停一段时间后，再快速滴加，间歇性滴加。

2、注射泵滴加：优点可以精确控制滴加速度和滴加体积，缺点有点贵。

3、滴液漏斗：适合大量的液体或溶液的滴加